1689年8月，中俄双方代表集中到中俄交界处的尼布楚城，展开一场针锋相对的外交谈判。最终签订《尼布楚条约》——中俄边界以额尔古纳河和格尔必齐河为界，再沿外兴安岭向东直到海边。河东岭南归中国，河西岭北归俄国。
东北是清朝的发祥地，历来受到清政府的重视。清朝初年，沙皇俄国加紧向外扩张，先后在黑龙江流域建立了尼布楚和雅克萨两个据点，将它们建成侵略中国的桥头堡，侵略者在黑龙江流域抢劫中国的村庄，勒索毛皮，捕捉人质，奸淫妇女，滥杀居民，甚至策动一些少数民族的小头领归顺俄国。俄国人的入侵范围遍及了黑龙江的上游、中游和下游。清政府多次向俄国提出抗议，并多次派军打击侵略者，但每次中国军队得胜回师之后，沙俄匪徒就卷土重来。
为了保卫皇权，康熙皇帝先平定了“三藩之乱”，然后通过一系列加强措施来巩固东北的边防。雅克萨曾多次被沙俄占领，为此，1686年康熙命都统公彭春、副都统郎谈、班达尔沙、黑龙江将军萨布素，领军分水陆两路开向雅克萨，并在5月攻下雅克萨。中国部队撤军之后，俄军卷土重来。于是中国部队在1686年第二次进攻雅克萨城。中国与沙俄的两次激烈战斗，沉重打击了沙俄的嚣张气焰。沙皇政府只好面对现实，派出信使，来到北京，向清政府递交国书，“乞撤雅克萨之围”，进行谈判。
在当时的情况下，沙俄政府为了争夺受到土耳其支持的克里米亚汗国，占领黑海出海口，进行了多年战争，和土耳其、瑞典的关系也很紧张；国内民众不断起义，兵疲财乏，实在抽不出更多的力量再来与中国政府进行大规模作战。于是决定暂时避免与中国发生武装冲突，同时尽量与中国搞好外交及贸易关系，谋取商业利益。
从清政府方面来讲，清政府刚刚经历了多年征战，实在不愿大量用兵对外作战，于是一直努力想通过和平手段来解决同沙俄入侵的争端问题。清政府曾多次向沙俄征服表示，希望能停止双方之间的征战，主要是俄国对中国的侵略，建议他们撤军谈判。沙俄政府要求停战谈判，清政府下令停止对雅克萨的进攻，以示诚意，在1687年单方面撤离雅克萨，等待沙俄的使团来协商谈判。
于是中俄两国协商谈判，划分中俄东段边界。
沙俄虽然在这次战役中根本没有占到任何有利先机，但是还是不想轻易放弃侵占黑龙江流域这一地区。沙俄代表出使中国时，谈判边界问题坚持沙皇的几点指示：一、俄中两国应力争以黑龙江为界；如果中方不同意，则争取以牛满河（今俄罗斯联邦境内布列亚河）、精奇里江（今俄罗斯联邦境内结雅河）及其以西的黑龙江为界；如中方再不同意，则争取以雅克萨为界，俄国人得在黑龙江、牛满河、精奇里江渔猎。二、如中方不接受上述划界方案，则俄国使臣应争取缔结临时停战协定，然后伺机再战。同时又指出，为了达到这一目的，大使应不惜赠送任何礼物，向中国使臣行贿。
同时清政府也坚持黑龙江流域的主权。1688年，康熙命大臣索额图作为全权大臣，与俄国使节谈判，明确指出尼布楚是中国茂明安部游牧的地方，雅克萨是中国达斡尔族居住的土地。因此，尼布楚、雅克萨、黑龙江上下和通此江的一河一溪，都属中国的领土，坚决不能让与沙俄。如果俄国同意这些，就和他们划定疆界，准许互相贸易。否则，便不与之议和。
于是两国定于1688年在色楞格斯克进行谈判。中国使团于是从北京启程去色楞格斯克，行抵克鲁伦河附近，因准噶尔部进犯喀尔喀蒙古，道路阻隔，无法通行，索额图使团不得不返回北京。又与俄国代表商定，会谈改为1689年在尼布楚进行。
1689年，清朝索额图使团自北京启程，出古北口北行，到达尼布楚，在石勒喀河南岸扎营。使团成员有：领侍卫内大臣索额图、都统一等公佟国纲、都统郎谈、都统班达尔善、黑龙江将军萨布素、护军统领玛喇、理藩院侍郎温达，翻译是耶稣会士法国人张诚（法国名字弗朗索瓦·热拉皮翁）、葡萄牙人徐日升。
俄国戈洛文使团1686年2月从莫斯科出发，1687年9月到达贝加尔湖东岸，在那里停留了两年之久，1689年8月19日才到达尼布楚。使团成员有：御前大臣戈洛文、伊拉托木斯克总督符拉索夫、秘书科尔尼茨基。
双方经过一段时间准备，于8月22日开始正式会谈。会议一开始，俄方代表就提出两国以黑龙江至海为界，左岸属俄国，右岸属中国，妄图在谈判桌上取得它用武力未能得到的黑龙江以北大片领土。这一要求，被中方代表严词拒绝。索额图明确阐述了中国领有黑龙江的情况，提出两国应以鄂嫩河、尼布楚一带划界。双方辩论一天，没有结果。
8月23日，中俄双方使臣举行第二次会议。俄方开始仍坚持原方案，谈判呈现僵局。戈洛文见第一方案不能实现，便稍微降低要价，企图以牛满河或精奇里江为界。索额图抱着早日缔约划界的愿望，一方面明确表示不同意俄方的第二方案，另一方面则主动做出让步，表示可以把尼布楚让给俄国。俄方对中方的这一让步仍不满意。
索额图和戈洛文签订《尼布楚条约》
经过半个月的艰苦谈判，双方终于达成协议。9月7日（清康熙二十六年七月二十四日），中俄两国签订了第一个边界条约——《中俄尼布楚条约》，内容为：
从黑龙江支流格尔必齐河到外兴安岭直到海，岭南属于中国，岭北属于俄罗斯。西以额尔古纳河为界，南属中国，北属俄国，额尔古纳河南岸之黑里勒克河口诸房舍，应悉迁移于北岸；雅克萨地方属于中国，拆毁雅克萨城，俄人迁回俄境。两国猎户人等不得擅自越境，否则捕拿问罪。十数人以上集体越境须报闻两国皇帝，依罪处以死刑；此约订定以前所有一切事情，永作罢论。自两国永好已定之日起，嗣后有逃亡者，各不收纳，并应械系遣还。
双方在对方国家的侨民“悉听如旧”。
两国人带有往来文票（护照）的，允许其边境贸易；和好已定，两国永敦睦谊，自来边境一切争执永予废除，倘各严守约章，争端无自而起。
条约有满文、俄文、拉丁文三种文本，以拉丁文为准，并勒石立碑。碑文用满、汉、俄、蒙、拉丁五种文字刻成。俄国事实上承认侵略中国黑龙江地区为非法，同意把侵入这一地区的沙俄军队撤回本国。沙俄通过《尼布楚条约》把中国方面让予的贝加尔湖以东尼布楚一带地方纳入它的版图，并获得重大的通商利益。条约的全部条款及交涉过程都表明，这个条约是经过平等谈判、中国政府作了让步的结果。在条约签订后的150多年间，东北边疆获得了比较长久的安宁，黑龙江流域在此期间没有发生重大的边界冲突。
