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第12章 关于一氧化碳实验的操作和改进(2)

准备工作:将从细导线中抽出(去塑料包皮)的多股铜丝10厘米绕成螺旋状,用镊子夹住在酒精灯火焰上灼烧片刻,亮紫红色的铜丝表面便生成一层黑色的CuO。若作CO还原Fe2O3的实验,可预先把生锈的干燥的铁丝卷成螺旋状备用。

操作过程:先将表面有CuO的铜丝,用一根细铜丝系着,放入A管一边的玻璃导管中,用橡皮管与B管一边上方的导管连接好,使螺旋状铜丝恰好位于B管一边下方导管口的上方,再将澄清石灰水加入B管中,最后在A管中先加入10毫升浓硫酸,再加入5毫升甲酸并在C锥形瓶内加入约80℃的热水,在D锥形瓶内加入冷水,按照上述装置,如图5安装好全套装置。因A管中的混合物被热水加热,反应速度越来越快,生成的CO气体从澄清石灰水中冒出,石灰水不变浑浊,黑色的CuO或红褐色的Fe2O3颜色不变。一分钟后,将酒精灯火焰接触排放尾气的管口,导管口有浅蓝色火焰,这是CO在燃烧,将酒精灯火焰对准螺旋铜丝固定加热,约一分钟,发现石灰水逐渐变浑浊,原来表面有黑色CuO铜丝逐渐变为亮紫红或原表面有红褐色Fe2O3的铁丝逐渐变为黑色。

当金属丝完全变色后,将A、B管连同导管一起拔出,对调位置,即将A管塞入D锥形瓶冷水中,将B管塞入C锥形瓶的热水中,由于甲酸与浓硫酸的混合物被冷水降温反应慢慢停止。

三点说明:

①甲酸与浓硫酸的反应是:

HCOOH浓H2SO460℃~30℃CO↑+H2O……①HCOOH160℃CO2↑+H2↑……②①式是甲酸与浓硫酸共热脱水而制得CO,而②式是甲酸加热到160℃以上,则分解成CO2和H2。若用酒精灯直接加热,温度一般在100℃以上,因此,尽管CuO和Fe2O3会被还原,但那是H2的作用,决不是CO的作用,同时澄清的石灰水在一开始就会变浑浊。用80℃左右的热水加热,则可保证反应按①式进行。

②反应结束时,将A、B试管对调,在冷水作用下:产生CO气体速度渐渐变慢既能保证热的铜丝在还原气中渐渐冷却,防止被空气中的氧气氧化,又可有效地避免环境污染。

③螺旋状铜丝从导管中通过一根细铜丝方便的取出后,可继续使用。

一氧化碳还原氧化铜

按照初中化学一氧化碳还原氧化铜的实验进行演示,不但实验需时较多,而且存在有毒的一氧化碳气体逸散和可能爆炸等不安全因素,故宜作些改进。

实验准备

(1)配制1/3试管澄清饱和的氢氧化钙溶液。

(2)配制CuCl-NH3溶液。方法如下:

CuCl(固体)NH4Cl(固体)水重量比2∶25∶75配成溶液后,加浓氨水至所生成的沉淀溶解,在溶液中放入少量铜丝,密闭保存。

(3)装好还原氧化铜的反应管:取一段长6-7厘米由电线中拆出的细铜丝,揉成一团在酒精灯焰上灼烧,使铜丝表面生成黑色的氧化铜(或用石棉绒沾上氧化铜粉)。将它装入内径为10-15毫米、长约20厘米的硬质玻管中部。

(4)硬质玻管一端连接一氧化碳发生装置或贮气装置,另一端与串联的分别盛有氢氧化钙溶液和CuCl-NH3溶液的具支试管连接。实验装置:

实验操作

(1)缓缓通入一氧化碳约1分钟,拔出通入铜氨溶液的导管,用小试管以排水集气法收集排出的气体,点燃,若无爆鸣声,表示系统中空气已排尽。将导管插入铜氨溶液。

(2)点燃酒精灯,预热玻管后再对准氧化铜加热,同时适当加大一氧化碳气流,约1-2分钟,黑色的氧化铜被还原成光亮的紫红色的铜,石灰水变浑浊,停止加热。

实验讨论

(1)CO有剧毒,未反应的CO不应使它逸散。如采用火烧,则因驱赶系统中空气所用的CO中混有空气,点火可能爆炸;而还原后尾气中的CO量较少,气流欠稳定常不易点燃。故采用铜氨溶液使形成氯化碳酰铜(I)〔Cu(CO)〕Cl而将它除去。

(2)CO与空气混合物的爆炸极限为125%-742%,因此在加热反应物之前要做CO的纯度试验,以防止可能发生的爆炸事故。

(3)在气源、反应温度等条件基本相同时,采用表面被氧化的铜丝团或以石棉作载体沾上氧化铜粉进行还原,较之在反应管中堆放氧化铜粉要好。因前者反应物间接触面大,氧化铜用量虽少,但可见范围广,所以既节约演示时间,又能清晰地看到实验现象。同理,氢气还原氧化铜的实验,也可采用表面被氧化的铜丝团代替氧化铜粉。

一氧化碳还原氧化铜实验改进后的补充

关于CO还原CuO后所生成的CO2不倒流,用甲酸制取CO时无CO2生成的问题,上海市南市区第一职工业余中学龚经纶、徐道荣老师总结如下:

还原生成的CO2会倒流

实验证明CO还原CuO生成的CO2会倒流,而使(A)管中澄清的石灰水浑浊。要使生成的CO2不倒流,还应在装置中增加连接一单向导气管。

在(A)管与(B)之间连接一单向导气管作法:

取7mm粗(粗细以连接需要而定),45mm长的橡皮管,用7mm粗,20mm长的竹管,将一端削成斜面(8a图),在斜面上扎一片橡皮(8b图),将此竹管放入橡皮管中间,即成单向导气管,连接在(A)(B)管之间如装置图。

在连接前,先试一下是否起单向导气作用。连接时注意把竹管斜面向上(竹管有斜管这端接(B)管端),这样当CO流过时由于CO气流使竹管斜面上的橡皮掀起而通过,无CO通过时橡皮下落而CO2则不能通过,起了单向导气作用,增加此装置后避免了生成的CO2使(A)管中澄清石灰水变浑浊。

用甲酸制CO时无CO2生成若制CO时有CO2生成,则(A)管中澄清石灰水溶液也浑浊,所以还必须注意在制CO时无CO2生成。

用甲酸制纯CO时不宜先预热甲酸,其反应如下:

HCOOH浓H2SO460℃~80℃CO+H2O(1)HCOOH160℃CO2+H2(2)(1)式是甲酸与浓H2SO4共热脱水而制得CO,而(2)式是甲酸加热160℃以上即分解成CO2和H2,制取时,若先预热甲酸,尤其是加热到160℃以上再混合浓H2SO4,这时所制CO中就含有CO2,因而会使(A)管中澄清的石灰水浑浊。

顺便提一下,若先预热H2SO4,切忌不要预热温度过高,尤其温度超过300℃时,再加入大量的甲酸(如20ml左右),这时反应速度迅速,短时间生成大量的CO而来不及排出(不管是接在还原CuO的装置或储气瓶上都一样),致使CO装置上装有分液漏斗的橡皮塞冲掉,而使CO扩散出来,甲酸与H2SO4混合液也冲出。扩散的CO遇到加热的酒精灯火焰的燃烧,冲出的混合液,继续反应生成CO也燃烧,这样发生了事故,不仅有伤人的可能,而且若处理不及时,还会引起火灾。因此在制CO时应按反应中掌握加热温度,若无把握,最好加装温度计控制温度为宜。

一氧化碳可燃性还原性联合实验改进装置

1玻璃管,2干燥管,3T形管,4、5夹子,6气球实验操作步骤甘肃省华亭一中伏晓军老师介绍为:

要求配好装置和药品

(1)CO的可燃性实验操作:

按图装置,先撤离酒精灯,关闭夹子5,打开夹子4。先通入一段时间的纯净CO后,在A处点燃并观察火焰,然后在其火焰上罩一蘸有澄清石灰水的烧杯,观察石灰水变化(石灰水变浑浊)。

(2)CO还原性实验操作:

关闭夹子4,打开夹子5。通入一段时间的CO后,加上酒精灯在玻管上靠近CuO处加热,观察发生的现象(黑色渐变红色,石灰水变浑浊,但无水CuSO4未变色)。

实验改进优点(1)两项实验一套装置,操作简单,方便。实验连续,缩短实验时间,提高课堂有效利用率。

(2)对比性强:对比一:做CO可燃性实验时,CO通过玻管中CuO时,并未出现红色Cu(是因未加热,未反应),此点突出了学生书写化学方程时很容易遗忘的反应条件,强调了反应条件的重要性。对比二:做CO还原性实验时,出现了红色Cu,此和前章所学到的H2还原CuO具有相似现象。但无水CuSO4未变色,说明此气体不是H2,在巩固前边知识的基础上加强实验及知识的联续和对比。

(3)无水CuSO4的选用将为后面学习硫酸铜晶体及晶体性质埋下伏笔,打下基础。同时又表明无水CuSO4在实验中的作用。

用木煤气还原氧化铁和氧化铜

原理:

木材干馏产生木煤气、木焦油和木醋液。木煤气的主要成分是CO、CH4和H2等。先使木焦油、木醋液冷凝分离,再用木煤气来还原氧化铁和氧化铜。

实验准备:

在蒸馏烧瓶(1)中装有干燥木屑至半满,瓶固定在有石棉衬垫的三角架上,导气管(2)与收集木焦油的试验(3)联接,挥发性产物收集在U形管(4)及(5)里。气体产物分别通入装有2克氧化铜的硬质玻璃管(6)和装有2克氧化铁硬质玻璃管(7)。试管(8)和(9)盛装着石灰水。

实验步骤及现象:

①用喷灯将木材迅速加热至300℃-400℃,到十分钟后,在试管(3)开始收集到木焦油。

②在产量最多的气态产物中,挥发性产物收集在U形试管(4)及(5)里。更易挥发的气态产物CO、H2等直接通入到硬质玻璃管(6)和(7),至硬质玻璃管(6)中原黑色的氧化铜有红色出现,硬质玻璃管(7)中原红色的氧化铁变成黑色,撤去酒精灯,再继续通入气体直至冷却。

③把磁铁放在硬质玻璃管(7)上方,黑色粉末就隔着玻璃管被吸起来,并随着磁铁的来回滑动而沿管跑来跑去,即证实有铁生成。

把硬质玻璃管(6)中红色的粉末倒去,取出少量完全变红色的固体加入稀硫酸,不溶解,得到无色透明溶液,则证明生成红色的固体为铜。若生成Cu2O,则溶液呈蓝色。因为:

Cu2O+H2SO4=Cu+CuSO4+H2O整个反应的化学方程式:

CuO+CO=△Cu+CO2CuO+H2=△Cu+H2OFe2O3+3CO=△2Fe+3CO2Fe2O3+3H2=△2Fe+3H2O本装置优点:

省时、方便,现象直观,注重相关知识的综合应用,有较强的实践性。做起来生动有乐趣,加深了对基础知识的理解。

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