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第5章 关于盐酸的实验操作和改进

合成盐酸实验的改进

四川省南充师范学院化学系邹荣贤的改进设计是:

反应原理

1-玻璃尖嘴管;2-KMnO4;3-稀HSO4;4-Zn粒。

氯气在氢气中燃烧产生氯化氢溶解于水得到盐酸,其反应是:

H2+Cl2燃烧2HCl实验装置

这个装置只用一支50-100ml的大试管作外套管和一支25-30ml常用试管作内套管,再配上用两根玻璃管连接大小不同的两个双孔塞(如图一中B)构成了合成盐酸的简易装置。

在这个装置中,外套管是简易氢气发生器;内套管是简易氯气发生器;内外双套尖嘴管,既是氢气和氯气的会合口,又是氢气和氯气的燃烧室,也是盐酸的合成室。

实验操作步骤

(1)在内管中放入少量的KMnO4(约2克),并套在双孔双塞的小胶塞上。

(2)在外管中放入5-15克的锌粒,同时加入15-25ml稀HSO4产生氢气,立即塞上套有内管的双孔双塞的大胶塞。

(3)约一分钟后,用一支小试管,倒置在双层套管的尖嘴管上,用排空气取气法收集氢气,再用爆鸣方法检查氢气的纯度。

(4)待产生的氢气纯净后,用火点燃氢气,这时火焰呈淡黄色。

(5)用毛细管吸取浓盐酸,插入玻璃尖嘴管1中,然后逐渐加入使与KMnO4作用产生氯气,稍待片刻,火焰由淡黄色逐渐变成苍白色,同时有白雾产生。只要继续加入浓盐酸,苍白色的火焰可以稳定较长时间。

(6)用玻璃棒沾取少许浓氨水,接触燃烧产生的气体,有大量的白烟(NH4Cl微粒)产生;或者用玻璃棒把润湿的蓝色试纸放在苍白色火焰的上方,试纸由蓝色变成红色;也可以用支小漏斗(内壁涂有少量AgNO3溶液)倒置在苍白色的火焰上,在涂有AgNO3溶液处马上产生白色沉淀(AgCl),均可证明有盐酸生成。整过实验在5分钟内全部完成。

实验体会

(1)氢气量要足,燃烧的火焰大,现象就明显。因此,作为外套管的氢气发生器,既不能过大,也不能太小,80ml为宜。如果锌粒和稀H2SO4的用量过大,产生的氢气过猛会冲出塞子,或使酸液溅出,使实验失败。相反用量过少,反应不能持久。因此,锌的用量约12克,稀H2SO4用量25ml为宜。

(2)产生氯气的速度不能过猛,也不能太慢,要源源不断的稳定产生,苍白色的火焰才能稳定。因为,浓盐酸的加入,既不能取开装置加,又要源源不断加入,所以要在内管的氯气发生器中增插一根玻璃尖嘴管,用来逐渐加入浓盐酸之用。插入的位置既不能过高,也不能插得过低,最好是离KMnO42cm处为宜。至于加入浓盐酸的速度应以能稳定苍白色的火焰为宜。

(3)氢气和氯气尖嘴管的内径大小和高低,是实验现象明显的关键。如果氢气和氯气尖嘴管的内径过大,苍白色的火焰宽而短;相反内径太小,产生的火焰细而长,现象均不明显,只有内径在015-02cm的尖嘴管,产生苍白色的火焰的高度和宽度均适合,实验现象明显。

如果氯气内套管高于氢气外套者,形成氢气在空气中燃烧或氯气燃烧不完全,现象不明显;相反内管过低于外套尖嘴管,产生苍白色的火焰完全在外套管内,现象更不明显。只有内套尖嘴管略低于外套尖嘴管的015-02cm处,苍白色的火焰最明显。

利用虹吸现象抽气的合成盐酸装置

山东聊城教育学院梁于生、高志清、张立英老师的设计方案如下:

仪器装置及说明

仪器装置图(未画出夹持部分):

(1)燃烧器:由玻璃三通管内插入一支细玻璃管制成,细管上端比三通管上端低约5毫米,三通管外套两个粗橡皮塞,一个供铁夹夹持用,另一个供接燃烧室用。

(2)燃烧室:用直径25毫米,长300毫米的玻璃管(可用破底大号硬质试管割成)制成。

(3)冷却室。

(4)吸收柱:用直径25毫米,长400毫米玻璃管制成,(亦可用吸收塔)管内填满洗净的碎玻璃片,底部的导管由直角管和勾形管组成,分别从两端插入塞内。

(5)盐酸承受器。

(6)虹吸抽气装置:用于抽气和尾气和吸收。先打开活栓C,用洗耳球从虹吸管的末端吸气,使瓶里的水通过虹吸管流出后再关闭活栓C,与吸收柱连接起来。

(7)水槽。

使用方法

实验时,先把燃烧室拿下,把氢气(D)从储气瓶里通入燃烧器外管,并点燃,待火焰稳定后,再从另一储气瓶(要用饱和食盐水封)里向燃烧器内管通入氯气(F),氯气在氢气里“燃烧”(应使氢气稍微过量),火焰呈苍白色。此时迅速把燃烧室扣在燃烧器上面的橡胶塞上,并打开活栓C(调节活栓C,以控制抽气速度,使火焰平稳)。燃烧生成的氯化氢气体(E)便沿导气管进入冷却室(在这时可以看出氯化氢是无色气体),再从下部进入吸收柱,被从分液漏斗放出的蒸馏水吸收成盐酸,未被吸收的气体进入抽气瓶内,氯化氢气体被进一步吸收。

反应进行一段时间后,停止向燃烧器内通入氯气和氢气。取下燃烧室,继续抽气一分钟,关闭活栓A和C,打开活栓B,放出少量盐酸溶液,检验其酸性及氯离子的存在。

如果分液漏斗内滴下的是含酚酞的稀碱溶液,则红色的液体进入吸收柱后,从上往下红色逐渐褪去,表明吸收液的酸性从上往下逐渐增强,这又为理解吸收气体的逆流原理提供了直观材料。

优点

不用抽气机(泵),便于推广;便于与工业流程对照讲解;氯气、氯化氢等有毒气体基本不逸散,此抽气装置还可用于合成硫酸、硝酸等实验。

利用副产品氯化氢制取盐酸的演示实验

随着有机合成工业的飞速发展,有机氯衍生物的生产规模迅猛增长,综合利用有机化合物在氯化过程中产生的大量氯化氢气体,用来生产副产品盐酸,显然,这是现在和将来制取盐酸最廉价的一种方法之一。

利用有机物氯化产生副产品盐酸,可用甲烷的氯化来进行演示,河北省抚宁县教研室段顺昌老师设计装置:

在烧瓶A和B中盛有浓硫酸,以使氯气和甲烷干燥。为了使两种物质充分反应,在相同的时间内通入氯气气泡的数目应是甲烷气泡的3-4倍。在粗玻璃管C中,放置木炭块,作为催化剂。

玻璃管D中放置碘化钾晶体和石棉碎块的混合物,用来吸收未反应的氯气。装置的末端导气管通入盛水的试管E中,图中导气管加以扩大,这样可以使生成的气体更好地溶解,并防止水倒吸到D管中去。

实验时,预先检验仪器是否漏气,然后加热装有催化剂的玻璃管C,至300-350℃通进气体。在通入气体时,仍继续加热。经过数分钟后,在出气管口处即可闻到氯仿嗅味,因为甲烷的四种氯代物都不溶于水,在试管E中即得到盐酸。可用石蕊试液硝酸银溶液来检验。

排水收集氯化氢气体实验

操作步骤

浙江丽水市二中王文军老师介绍的方法如下:

按图连接好各仪器并检查气密性。

药品按制取氯化氢气体的要求(见课本)放好,在圆底烧瓶(Ⅱ)中盛水,水面离瓶口约4厘米,将烧瓶(Ⅱ)固定在铁架台上,加约15厘米瓶颈厚的煤油,再塞上连有尖嘴导管的塞子,煤油表面与进气短导管末端间留约05厘米的空隙。关上开关K1打开开关K2,往烧瓶(Ⅰ)滴加浓硫酸并微热,估计烧瓶(Ⅰ)内的空气排完后再打开开关K1和K3并关上开关K2。于是,气流平稳地产生将烧瓶(Ⅱ)里的水排到烧杯中,直到烧瓶(Ⅱ)中的水约剩有05厘米(导管的尖嘴口不能在水面上),停止加热,打开开关K2,关上开关K1和K3。

注意事项和说明

(1)圆底烧瓶(Ⅰ)内的空气要排干净,否则收集到的气体中混有较多空气,影响实验效果。

(2)控制煤油的用量以保证气体不被水溶解,加入的量以能覆盖15厘米瓶颈厚的煤油层为度。量加入太多,不利于喷泉实验时氯化氢气体被溶解,煤油加入太少,气体会过早地被水溶解而收集不到氯化氢,影响实验的成功。

(3)伸入圆底烧瓶(Ⅱ)内的尖嘴导管末端以离烧瓶底05厘米为度,伸入太长会将水全部排出,伸入太短,被排出的水少,收集到的气体就少,实验现象不明显。

(4)第二部分装置的作用是让烧瓶(Ⅰ)内的空气排出及吸收多余的氯化氢气体。

(5)本装置也可用于其他易溶于水的气体的收集和喷泉实验的试验,如NH3等。

氯化氢在水中溶解度的测定

在高一化学课本中,我们讲过“氯化氢易溶于水,在0℃,1个大气压时,1体积的水大约能溶解500体积的氯化氢。”吉林市第一中学张吉海老师介绍通过实验来测定氯化氢在水中的溶解度。

反应原理:用浓硫酸与固体氯化钠在微热下,产生氯化氢气体。将氯化氢气体溶解于水,制得浓盐酸。浓盐酸稀释后,用标准氢氧化钠溶液滴定。

反应式:NaCl(固)+H2SO4(浓)微热NaHSO4+HCl↑HCl+NaOH=NaCl+H2O[操作]:

(1)配制02000M的氢氧化钠标准溶液

用称量瓶在天平上准确称取2000克氢氧化钠,溶解。倒入250毫升的溶量瓶中,洗涤溶解的氢氧化钠的小烧杯和玻璃棒2-3次,洗液一并移入250ml容量瓶,加蒸馏水至刻线,摇匀。

(2)制取浓盐酸

用25毫升的移液管,移取250毫升的蒸馏水,注入100毫升的小烧杯中。放进冰水槽内。使反应开始,此时产生的氯化氢气体便溶在水中。直到氯化氢不再溶解为止,可用浓氨水在烧杯外缘检验,产生白烟,则氯化氢已不能再溶解了。用温度计测浓盐酸温度。

(3)稀释浓盐酸

将上述制取的浓盐酸,加少量蒸馏水。倒入250毫升的容量瓶中,洗涤烧杯和玻璃棒2-3次,洗液移入容量瓶内,加蒸馏水至刻线,摇匀。

(4)二次稀释盐酸

将上述的稀盐酸用25毫升移液管,移取250ml盐酸,注入250毫升的容量瓶中,加蒸馏水至刻线,摇匀。

(5)中和滴定

用25毫升移液管,移取二次稀释盐酸250ml,注入三角烧杯中,加3滴酚酞指示剂。将上述02000M的氢氧化钠溶液注入碱式滴定管中,滴定至溶液刚刚变成稳定的粉红色为止,记下所用的氢氧化钠的毫升数(2551ml)。

计算:NaOH滴定HCl(二次稀盐酸)M碱·V碱=M酸·V酸02000×2551=MHCl·2500MHCl=2551×020002500=02041(M)MHCl(浓)=02041×02500025×02500025=2041(M)根据气态方程:pV=nRTV=nRTp=2041×0025×0082×(27315+65)746760=1192(升)则氯化氢气体的溶解度比为V水VHCl(气)=00251192=1477上述实验条件:746毫米汞柱,65℃附表:760毫米汞柱温度0℃65℃10℃20℃溶解度1∶5071∶4861∶4741∶442误差:486-477486×100%=185%值得注意的是:所用氯化钠需是化学纯或分析纯的。不能用精盐代替之。因为,精盐中含有较多杂质,且I-离子含量高。则有反应:

I-+H2SO4(浓)△HSO4-+HI↑8HI+H2SO4(浓)△H2S↑+4I2+4H2O生成的H2S和I2都影响氯化氢气体在水中的溶解度。

可控制式喷泉实验装置

关于喷泉实验,按传统做法,操作起来很麻烦,成功率低,即使能形成喷泉,持续时间也较A烧瓶内储有干燥的氯化氢气体

B支管烧瓶内盛有滴加紫色石蕊试液的水

C尖嘴长玻璃管

D乳胶管

短,效果不理想,吉林省四平师范学院化学系陆国志老师作如下改进,则操作简便,实验成功率100%,且可控制较长时间,实验效果很好:

实验时,向支管烧瓶内吹气,当水刚好被压入储有干燥氯化氢气体的烧瓶中即停止吹气,用手捏住乳胶管使之与大气隔绝,此时储有氯化氢气体的烧瓶内很快造成负压,则支管烧瓶内的水就会自动吸入圆底烧瓶,形成美丽的喷泉。通过挤压乳胶管(管内可放玻璃珠)控制进气量,使支管烧瓶内也产生一定负压,这样可延长喷泉持续时间。

综合理化知识的喷泉实验设计

实验原理

喷泉实验早已为人们所熟知。通常是在盛有溶解度很大的气体的密闭容器中,注入少量水,造成负压,从而导致与容器相通的水被压人其中,形成喷泉。

我们还可以利用虹吸装置中容器内压强变化,形成喷泉。

本实验设计是由化学反应和虹吸作用所形成的喷泉两部分所组成。其实验装置。

实验操作步骤

实验前,关闭螺旋夹D、E,并使螺旋夹上部的乳胶管内充满水。用手挤压螺旋夹E上部的乳胶管,使少量水进入烧瓶,氨立即溶于水。打开螺旋夹D,由于烧瓶内压强减小,烧杯B内的水沿导管迅速上升,形成美丽的红色喷泉。”但是,上述形成的喷泉持续时间很短,当烧瓶内、外压强相等时,该现象即行消失。

(3)打开螺旋夹E,使烧瓶A内积存的液体流人容器c,并保持容器c的液面始终低于烧杯B的液面,则喷泉又重新呈现。只要烧杯B中有足够的液体补充,则该现象就不会终止,形成“永久”喷泉。

几点说明

(1)烧瓶A中事先不充入氧气(或氯化氢气),直接注入半烧瓶的水,然后从实验步骤(3)开始操作,则喷泉仍会即刻发生。但是,保持烧瓶内一定的液体,是喷泉现象发生的先决条件,为此需要调整螺旋夹D、E的进水和出水速度,并使之平衡,方能确保喷泉永不停止。

(2)为了提高实验的演示效果,诱发学生的兴趣,可不断地更换烧杯B中溶液的颜色,从而得到五颜六色,形象逼真的喷泉。

甲烷燃烧实验的装置改进

在甲烷的制取和性质实验,其中关于甲烷的制取实验改进见诸介绍,而甲烷的燃烧实验存在的一些问题却很少被人们重视。但是它直接影响着初涉有机化学的学生对甲烷性质的观察认识。教学中,该实验主要存在两个问题:①火焰呈黄色(明亮),观察不到教材叙述的淡蓝色;②火苗不稳定,时窜时熄,或一但离开火源就灭。因此,实验改进的关键在于解决以下问题:①尽量提高甲烷的纯度;②尽量使甲烷气流连续平衡;③尽量消除钠玻管的焰色干扰。

为此,江西省玉山一中夏登峰老师进行了一些试验,得到如下改进装置。

改进后装置有如下特点:

①稳压。当进入装置的甲烷气体压力过大时,由于瓶内空间较大可以进一步缓冲气流的压力。

②除杂。当气体通过u形管内稀溴水时,可以除去甲烷中的丙酮、乙醚、乙烯等大部分杂质;通过洗气瓶可以进一步除杂和干燥气体,从而得到较纯净的甲烷气流。克服了由于甲烷中夹带杂质而使火焰呈现黄色。

③防爆。万一发生爆炸时,由于u形管内气室小,爆炸力亦小,产生的压力把水柱压向u形管另一侧,同时,洗气瓶亦可起到缓冲作用。

除此之外,在制取甲烷加热时,温度应当适中。不可过高(气流急、杂质多),也不可过低(影响甲烷的生成)。

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