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第14章 氨的化学性质的有关实验操作和改进(2)

本装置将氨气的产生、收集和溶于水的实验在一个封闭系统中先后完成,操作简便,节省时间。整个实验5分钟左右即可完成,且现象明显。氨气可随制随做喷泉实验,无需事先收集,避免了因收集氨气的烧瓶久放使氨气扩散导致实验失败。实验在封闭系统中进行,又消除了氨气外逸而带来的环境污染。

液态氨的简易制法

原理

把氨合氯化钙封在玻璃管里,可以利用它的热离解平衡有效地实现氨和氨合物之间的转换,即:CaCl2.8NH3=CaCl2+8NH3一热量如果一方面加热氨合物,另一方面又使生成的氨冷却,就能顺利地使分解出的氨在受压和冷却的条件下转变为液体。如果取消上述条件,随着氨的气化,氨又和氯化钙结合而恢复常压。

实验步骤

取一根长约30厘米、内径6-8毫米的硬质玻璃管,在离一端10厘米处塞上一团玻璃丝,再从另一端装入氯化钙小颗粒(约装15厘米长),用酒精喷灯在玻璃丝附近弯成直角,再加热除净氯化钙中的结晶水和玻璃管内壁的水珠,冷却后,缓缓通入干燥的氨气,这时可以从玻璃管外壁感觉到氨跟氯化钙反应放出的热量。约1小时后,热效应已不明显,氯化钙的氨合基本完成。继续通入氨气(以防止在管内混入空气),同时用酒精喷灯将无氯化钙一端熔封起来,接着将有氯化钙一端也熔封起来,使成为密闭容器。

先将无氯化钙端浸入刚制好的饱和硝酸铵冷溶液中(约5℃左右)冷却,再在有氯化钙端来回小火加热,很快就能看到冷却端有无色液氨生成。撤去热源,管内压力变小,液氨沸腾直至消失。冷却后收藏起来,以备以后再用。

注意事项和说明

(1)制液氨时,要“先浸冷溶液后加热”,以防管内压强过高而爆炸,若用冰——水——盐混合物做冷却剂,效果更好。玻管内有液氨时压强较大,切不可对液氨加热,以免爆炸,让液氨在自然升温的条件下(最好让玻管继续浸在硝酸铵冷溶液中,以防升温过急)逐步跟氯化钙结合,管内慢慢恢复常压。

(2)氨合氯化钙也可用氯化二氨合银\[Ag(NH3)2C1\]代替,但后者成本高,怕光照,不如前者实用。

(3)该实验有力地证明了氨是易液化的气体和氨不能用氯化钙干燥(因氯化钙能和氨结合)这一事实。

用电热丝加热进行氨的合成实验装置

(1)氮气发生器(内盛NH4Cl饱和溶液20克和NaNO2固体7克)。NH4Cl+NaNO2微热N2↑+NaCl+2H2O(2)启普发生器(内盛Zn粒和稀H2SO4)。

Zn+H2SO4=ZnSO4+H2↑(3)、(4)气体干燥瓶(内盛浓H2SO4)。

(5)玻璃管(硬质更好)。内装有瓷管外绕有电热丝,两端用铜丝绕紧接穿过胶皮塞,和调压器输出端相连。在电热丝外放有还原铁粉——催化剂。在胶皮塞的两端管的里处,放有玻璃丝。

(6)调压器或低压电源(需外串联一个小变压器以防因电热丝电流大而烧坏低压电源)。

(7)试管(内盛有滴入酚酞试剂的蒸馏水)。

操作

(1)加热(1)制取氮气。

(2)通电,调节调压器的旋扭,使电热丝红热。

(3)当N2发生后(见尾部试管有气体生成时,即盛水的试管有气泡生成)立即旋开启普发生器开关处,使其产生H2。

(4)此反应约有一分钟,就可见盛水的试管内由无色变为粉红色的现象发生,同时又闻有氨气生成。

注意事项:

(1)氮气的生成:开始时稍稍加热,然后停止加热,否则因放热而突沸,将烧瓶内的药液压入干燥瓶内。

(2)氢气的生成要过量,因此盐酸或硫酸要有足够浓度,锌粒开始时要多加些。若不因氢气的不足而影响实验效果。

(3)调压器调压时不能给过高电压,否则调压器易烧坏,电热丝也易烧断,达到电热丝红热就行。

(4)电热丝安装时,不能将其接触玻璃管上,否则易将玻管烧裂而漏气。

(5)催化剂要干燥。否则易将水汽化即又冷凝附在玻璃管壁上,造成玻璃管炸裂开口而又漏气。

4此装置又可以演示氨氧化制硝酸,黄铁矿锻烧法制硫酸;炭还原氧化铜等一系列的实验。总之通过加热法改为电炉(热)丝加热法都可以进行,这样用省时,效果又好。

合成氨的简易实验方法

目前中学化学实验教学中普遍存在的问题是实验仪器药品缺少。至于那些装置复杂,需用仪器较多的实验,一般学校做起来困难较多,或者没有条件去做。因此在实验教学中,注意研究将装置庞杂不易操作的实验改变为需用实验仪器较少的简易装置去做,这对于实验设备条件较差的学校开展化学实验教学,提高教学质量是有帮助的。

例如合成氨实验,需用的仪器装置有氢气和氮气的发生装置;气体的净化和干燥装置;合成反应装置;收集检验装置等几部份,共要十多件仪器总装而成。这种装置不仅需用仪器繁多,组合总装配复杂,实验时操作也极为不便,并且需要时间较长,给课堂演示带来一定困难。同时实验装置过分繁杂,演示时往往分散学生观察的注意力。

贵阳二十七中刘受群老师介绍了一种采用简化实验装置做合成氨实验的方法,其效果同样显着。

这种方法的特点是利用空气中的氮气。这与工业制法近似。将氢气在空气中燃烧以除去其中的氧气。

它的气体发生装置仅用一个启普发生器和一个大烧瓶(1000毫升以上),合成反应装置是一只硬质反应管,用一只试管收集检验。所用实验仪器大为减少,操作也较方便。

开始实验时,从启普发生器出来的氢气经纯度检验后,在长玻璃管口将它点燃,旋动启普发生器的旋塞,把氢气燃烧的火焰调至最小。便将点燃氢气的玻璃管插入大烧瓶内并塞紧塞子,使氢气在烧瓶中平静地燃烧,直至烧瓶内氧气全部耗尽为止。火焰熄灭后,关上启普发生器的旋塞。加热反应管内的催化剂[石棉与还原铁粉混和并加入少量铈铁粉(可用打火石粉碎)],但不宜过热。再旋开启普发生器的旋塞,氢气进入烧瓶内与氮气混和,接着打开螺旋皮管夹,则氢氮混和气通入反应管,流经灼热的催化剂时,便发生合成反应有氨气生成,此时可以看到收集在试管里的氨气使潮湿的红色石蕊试纸变为蓝色。如试管中放入浸有酚酞溶液的滤纸则变为红色。

套管法合成氨微型实验

仪器与药品

微型具支试管、玻璃管(ψ~8mm、4mm两种)、乳胶管、酒精灯、玻璃纤维、铁架台Zn粒、HCl(浓)、NaOH(10%)、NaNO2(固体)、NH4Cl(固体)、酚酞、pH试纸、还原铁粉实验步骤

实验装置:

(1)、(3)、(5)为10ml具支试管,(1)中装有NaNO2和NH4Cl混合溶液,(3)中装有10%NaOH溶液,(5)中装有4ml水加1滴酚酞溶液,(2)用外径为8mm的玻璃管加热拉成,封闭一端,长度约为5cm。反应时,该小试管用长度为4cm左右的细玻璃管支撑,作为制取H2的反应器。(4)为内径为4mm玻璃管,中部装有催化剂。

在玻璃纤维上撒上适量还原铁粉,将其捅入玻璃管内,不可过紧,以保气体畅通。

将少量氯化铵(约1g)与亚硝酸钠(约03g)混合后,放入具支试管内,用少量水溶解。再放入装有锌粒的小试管,将所有仪器要求用乳胶管连接在一起,并固定在铁架台上。

点燃酒精灯,加热催化剂,然后向小试管内滴加盐酸,开始产生氢气,塞上橡皮塞。用另外一盏酒精灯微热NH4Cl与NaNO2混合液,开始产生氮气,半分钟后,用湿润的pH试纸在试管(5)的支管口检验,可以看到pH试纸变蓝,在管口也可以闻到氨的气味。同时酚酞溶液变红。通过以上现象验证了氨气的生成。

结果与讨论

(1)由于用浓度较大的盐酸反应,产生的氢气可能含有挥发的氯化氢气体,故在此实验中我们用NaOH溶液洗气。在洗气具支试管支管口用湿润的pH试纸对混合气体检验,几分钟后,也不能使pH试纸变蓝,证明NaOH溶液洗气不影响NH3的检验,同时也证明了N2和H2在没有催化剂存在时,不可能得到NH3。

(2)具支试管(1)内溶液不能太多,加热不能过猛,以防NH4Cl与NaNO2混合液溢入小试管内或从支管流出。因此,实验时,可准备一杯冷水,在反应激烈时冷却试管。

(3)除用pH试纸、酚酞溶液检验氨气外,还可用浓盐酸在试管(5)的支管口检验,挥发的氯化氢气体遇到氨气后,可明显地看到在管口有一缕白烟(NH4Cl)飘逸。

氨气抽吸灭毒

化学教学中,再好的毒气实验装置,每次实验时,常会把实验室、教学楼弄得恶味逼人。毒气实验已毕,清理实验仪器时,总让人心有余悸。

对毒气的认识和研究,是化学教学重要内容之一,毒气实验只能加强,不可偏废。为了控制毒气逸散,并在实验完成后彻底剿灭残存毒气,齐齐哈尔市第一重机厂第五中学王德厚老师把“氨气的喷泉实验”加以改造引伸,来解决这一课题。

实验装置和实验步骤

(1)把“氨气喷泉实验”的烧瓶,改换成三口烧瓶。在三个盖口胶塞上共开出七孔。第一塞上两孔,之一进氨气,之二贮氨气;第二塞上三孔,其一滴水,其二排除空气,其三为引入第二种毒气做备用;第三塞上两孔,一作连接水银气压计,二作吸收有毒尾气。

各孔插入导管,备好制氨装置和高位贮碱溶液瓶。

(2)毒气实验开始前,制备氨气使之充满三口烧瓶。关闭排空气导管,使氨气进入并充满氨气贮囊。停止制氨并夹住贮囊,装好碱液贮瓶,暂夹住输碱导管。然后开始进行毒气制取和性质的一系列实验。当毒气实验各个装置中空气即将排净,迅速往三口瓶中挤入几滴水,并立刻把毒气实验尾气连接到三口瓶上。因为氨气溶于水造成的负压力,有毒尾气立即被抽吸到三口瓶中。调节氨气贮囊适时供给氨气,水银气压计上负压示数,一般波动在6cm汞柱上下。毒气实验成功,打开碱溶液导管,瞬间,残存毒气和过剩酸被吸入的碱溶液中和尽净。

当即清理仪器,毒气踪影皆无。

三口瓶中灭毒反应,“喷烟”缕缕。顷刻,“霜”结瓶壁。不是“喷泉”,胜似“喷泉”,真是一处别开生面的崭新境界。

(3)操作和现象

①在干燥管中装入用水恰好湿润的脱脂棉纱布;大试管底部加入约05ml发烟硝酸,“凸出”部分加入极少量(体积约三粒火柴头大小)活性炭粉末;小试管中加入约2ml澄清石灰水。按上图连接。

②使大试管均匀受热后,集中对活性炭加热,这时发烟硝酸也因受热而部分分解,待其近沸时(活性炭周围已充满红棕色气体,但未燃烧),用手指轻轻敲动大试管,使少量热活性炭粉末慢慢地落入发烟硝酸中,炭粉立即燃烧,生成红棕色气体,且气体经导管进入干燥管在湿纱布中消失,而小试管中不见棕色气体(因反应物用量少,逸出大试管的二氧化氮也少,被水吸收后生成的一氧化氮就更少)。同时还可见澄清石灰水稍变浑浊。

(4)取出小试管振荡,使试管中二氧化碳充分接触石灰水,这时石灰水变得更加浑浊。

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